Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Методы определения пятиокиси фосфора

ГОСТ 2642.10-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М. Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311, 1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of phosphorus protoxide

ГОСТ 2642.10-86 Взамен ГОСТ 2642.10-81

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок введения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1 до 15%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0-86.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см³ раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см³ раствора А и разбавляют до 20 см³ раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1 %.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4 суток.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ 5 моль/дм³ раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см³ (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см³ стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см³ (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см³ раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 5 или 10 см³, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 30-40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см³ в объеме 5 см³.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см³, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см³, по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, по 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 30-40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см³;

V - аликвотная часть исходного раствора, см³;

m₁ - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0%)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0 % проводят по ГОСТ 13997.12-84.

3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3 или по ГОСТ 2642.4-86, разд. 3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см³.

3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице».

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ