Материалы лакокрасочные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

Часть 1

ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ISO 2811-1:1997
Paints and varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method
(MOD)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Научно-производственная фирма «Спектр ПК» на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2009 г. № 1018-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 2811-1:1997 «Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод» (ISO 2811-1:1997 «Paints and varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method») путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2004 (подразделы 4.2 и 4.3).

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

При этом дополнения и изменения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие c ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2011-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения плотности жидких лакокрасочных материалов и аналогичных продуктов (далее - материал) с использованием пикнометра.

Определение плотности материалов с низкой и средней вязкостью проводят в стеклянных пикнометрах при определенной температуре испытания. В случае высоковязких материалов используют металлический пикнометр.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 «Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб», MOD; ИСО 1512-74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513-80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 плотность ρ: Масса жидкого материала, отнесенная к единице объема, выраженная в граммах на кубический сантиметр.

4 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

4.1 Пикнометры

4.1.1 Металлический пикнометр объемом 50 или 100 см³ круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки должна быть вогнутой (рисунок 1).

Металлический пикнометр рекомендуется для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства.

Рисунок 1 - Металлический пикнометр

4.1.2 Стеклянный пикнометр объемом от 10 до 100 см³ (рисунки 2а и 2б).

Стеклянные пикнометры применяют для более точного определения плотности.

Рисунок 2 - Стеклянный пикнометр

4.2 Весы, обеспечивающие точность взвешивания 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см³, а для других пикнометров - не менее 0,001 г.

4.3 Термометр, обеспечивающий точность измерений 0,2°С, с ценой деления 0,1°С.

4.4 Термостат или водяная баня, способные поддерживать температуру в пределах ±0,5°С.

5 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.

6 Общие положения

Метод определения плотности заключается в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным объемом при определенной температуре.

При определении плотности проводят два параллельных испытания.

Пикнометр должен быть прокалиброван при температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого материала, т.к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1 (приложение А).

Необходимо проводить повторную калибровку пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в пикнометре.

7 Условия проведения испытаний

Испытания проводят при стандартной температуре (23,0 ± 0,5)°С или согласованной, например (20,0 ± 0,5)°С.

Испытуемый материал и пикнометр должны быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5°С.

8 Подготовка к испытаниям

8.1 Калибровка пикнометра

Стеклянный пикнометр тщательно промывают сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и растворителем, не оставляющим следов после испарения, например этанолом, ацетоном, этиловым эфиром и др.

Готовят хромовую смесь следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см³ воды и прибавляют 5 см³ серной кислоты.

Металлический пикнометр аккуратно очищают снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения, и тщательно высушивают.

Пикнометр выдерживают при стандартной или согласованной температуре в течение 30 мин (раздел 7), затем пикнометр взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см³, а для других пикнометров - не более 0,001 г.

Пикнометр заполняют кипяченой дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1°С ниже температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр пробкой или крышкой, оставляя переливное отверстие открытым.

Пикнометр с водой помещают в термостат или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания (раздел 7).

Пикнометр вынимают из термостата или бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом.

Пикнометр с водой без промедления взвешивают с той же точностью, что и пустой, при этом воду, вытекающую из отверстия в пробке или крышке во время взвешивания, не удаляют.

Примечания

1 Касание пикнометра голыми руками приводит к повышению его температуры, вызывая дополнительное перетекание жидкости через край, а также оставляет отпечатки пальцев, поэтому рекомендуется использовать пинцет или ватные тампоны.

2 Незамедлительное быстрое взвешивание заполненного пикнометра необходимо для уменьшения до минимума потери массы, обусловленной испарением воды через отверстие для стока.

Объем пикнометра V_t, см³, при температуре испытания t_T вычисляют по следующим формулам:

где

m₃ - масса пикнометра, заполненного водой, при температуре испытания t_T, г;

m₁ - масса пустого пикнометра, г;

ρ_W - плотность чистой воды при температуре испытания t_T, г/см³, (таблица 1);

ρ_A - плотность воздуха, равная 0,0012 г/см³.

Для более точного определения объема пикнометра вычисления проводят по следующим формулам:

	(3)
	(4)

где

m₃ - масса пикнометра, заполненного водой, при температуре испытания t_T, г;

m₁ - масса пустого пикнометра, г;

ρ_W - плотность чистой воды при температуре испытания t_T, г/см³, (таблица 1);

ρ_A - плотность воздуха, равная 0,0012 г/см³;

ρ_G - плотность материала, из которого изготовлен пикнометр (для стали ρ_G = 8 г/см³).

Таблица 1 - Зависимость плотности чистой, не содержащей воздуха воды от температуры

9 Проведение испытаний

Пикнометр и испытуемый образец помещают в термостат или водяную баню (4.4), в которых поддерживается стандартная или согласованная температура.

Выдерживают 30 мин до достижения температурного равновесия.

В ходе термостатирования температура термостата или водяной бани должна оставаться в допустимых пределах.

Используя термометр (4.3), измеряют температуру t_T испытуемого образца.

Пикнометр вынимают из термостата или из водяной бани (в случае использования водяной бани пикнометр тщательно осушают снаружи) и взвешивают (m₁) с точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 см³, а для других пикнометров - с точностью 0,01 г.

Пикнометр медленно заполняют испытуемым материалом во избежание образования пузырьков воздуха.

Пикнометр плотно закрывают крышкой или пробкой и, используя впитывающий материал, смоченный растворителем, убирают с наружной стороны пикнометра избыток материала. Затем тщательно протирают ватой.

Взвешивают заполненный пикнометр (m₂) с точностью 0,001 г для пикнометров объемом менее 50 см³, а для других пикнометров - с точностью 0,01 г.

Время взвешивания не должно превышать 5 мин, чтобы избежать потерь массы из-за испарения легколетучих растворителей, входящих в состав материала.

Температура испытания при определении плотности материала должна быть такой же, как при калибровке пикнометра.

Примечание - Материал, прилипающий к пришлифованным поверхностям стеклянного пикнометра или к местам соприкосновения крышки и корпуса металлического пикнометра, может сильно влиять на результат взвешивания. Рекомендуется сводить к минимуму этот источник ошибки, для чего все соединения должны быть с плотной посадкой.

10 Обработка результатов

10.1 Плотность ρ материала, г/см³, при температуре испытания t_T вычисляют по формуле

(5)

где

m₂ - масса пикнометра, заполненного материалом, при температуре t_T, г;

m₁ - масса пустого пикнометра, г;

V_t - объем пикнометра при температуре испытания t_T, определенный в соответствии с 8.1.6, см³.

Если температура испытания отличается от стандартной, то плотность можно рассчитать, используя А.2 (приложение А).

10.2 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

11 Прецизионность

11.1 Повторяемость r

Значение, ниже которого с 95 %-ной вероятностью заключена абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, выполненных на одном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени при использовании стандартизованного метода испытаний, равно 0,001 г/см³ при определении плотности в стеклянном пикнометре и 0,05 г/см³ - в металлическом пикнометре.

11.2 Воспроизводимость R

Значение, ниже которого с 95 %-ной вероятностью заключена абсолютная разность между результатами двух единичных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, выполненных на одном материале разными операторами в разных лабораториях при использовании стандартизованного метода испытаний, равно 0,002 г/см³.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) информацию, необходимую для полной идентификации материала, подлежащего испытаниям;

в) тип используемого пикнометра;

г) температуру испытания;

д) плотность (г/см³), округленную до 0,001 г/см³;

е) любые отклонения от установленного метода испытания;

ж) дату испытаний.

Приложение А
(справочное)

Корректировка объема пикнометра и плотности материала в зависимости от температуры

А.1 Корректировка объема пикнометра в зависимости от температуры

Если температура испытания t_T более чем на 5°С отличается от температуры, при которой определен объем пикнометра, его объем может быть скорректирован следующим образом: вычисляют до пятой значащей цифры объем пикнометра V_t, см³, при температуре испытаний, используя следующее уравнение

(A.1)

где

V_c - объем пикнометра при температуре калибровки t_c, см³;

t_T - температура испытаний, °С;

t_c - температура калибровки, °С;

γ_p - коэффициент объемного теплового расширения для материалов, из которых изготовлен пикнометр, °С^-1 (таблица А.1);

Таблица А.1 - Коэффициент теплового расширения (γ_p) материалов, используемых для изготовления пикнометров

А.2 Вычисление плотности при стандартной температуре на основе определений, выполненных при других температурах

Если плотность испытуемого материала определяют при температуре, отличной от стандартной температуры, плотность ρ_с при стандартной температуре может быть вычислена по следующей формуле

(А.2)

где

ρ_t - плотность материала при температуре испытания, г/см^3;

γ_m - коэффициент объемного теплового расширения испытуемого материала, при этом значение γ_m приблизительно равно:

- для водно-дисперсионных красок - 2 × 10^-4°С^-1;

- для других материалов - 7 × 10^-4°С^-1;

t_c - стандартная температура, °С;

t_T - температура испытания, °С.

Приложение ДА
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица ДА.1

Ключевые слова: жидкие лакокрасочные материалы, аналогичные продукты, плотность, пикнометр