4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации меди в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

МУК 4.1.968-99

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания разработаны Федеральным центру госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.

3. Введены впервые.

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».

Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

МУК 4.1.968-99

22 марта 2000 г.

Дата введения: 1 июня 2000 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации меди в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

Методические указания по определению ионов меди (II) в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,2 до 3,0 мг/дм³. Чувствительность метода составляет 8,0×10^-3 мкг.

1. Метод измерения

Методика основана на измерении интенсивности люминесценции реакционной среды с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы меди (II). Зависимость интенсивности люминесценции реакционной смеси от концентрации ионов меди (II) в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.

Концентрация ионов меди (II) в исследуемой пробе воды определяется по формуле

С = J / k, где

k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;

J - величина сигнала от анализируемой пробы, мкА.

2. Нормы погрешности измерений

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

Хемилюминометр ЛИК	ТУ 000000 АЖП
рН-метр	ГОСТ 15150-69
Дозаторы пипеточные	ТУ 64-1-3329
Колбы, стеклянные мерные со шлифами вместимостью 50, 100, 500 см3	ГОСТ 1770
Колбы стеклянные конические на 50 и 100 см3	ГОСТ 1770
Стаканы стеклянные лабораторные на 50, 100, 150 см3	ГОСТ 7148
Пробирки химические 10/150	ГОСТ 1770
Мерный цилиндр емкостью 50 см3	ГОСТ 1770

3.2. Реактивы

Кислота серная концентрированная	ГОСТ 4204
Реактив на основе люминола	ГО 33.10.000.01
Стандартный образец состава раствора иона меди ГСО
Медь серно-кислая

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная                                                         ГОСТ 12026

3.4. Посуда

Бутылки стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см³

Фарфоровая кружка (стакан) вместимостью на 150 см³

4. Требования безопасности

При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.

5. Требования к квалификации оператора

Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.

6. Условия выполнения измерений

Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-765 мм рт. ст., в лабораторных и полевых условиях.

7. Построение градуировочного графика

7.1. Подготовка воды для разведений

Разведение соли меди готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм³. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.

По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной кислоты доводят его значение до рН = 5,0 ± 0,2.

Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.

7.2. Приготовление исходного разведения соли

На аналитических весах взвешивают 3,0 мг соли меди (II) и растворяют ее в 1,0 дм³ воды, приготовленной по п. 7.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,5 дм³ воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли. Дают раствору в колбе отстояться в течение 20 минут, а затем при перемешивании встряхиванием добавляют воду до метки. Исходная концентрация раствора 3,0 мг/дм³.

7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика

Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см³ растворенной соли, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см³ воды, приготовленной по п. 7.1.

Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли меди (II) составляет - 1,5 мг/дм³. Все последующие разведения готовят аналогично.

7.4. Анализ разведенной соли меди (II) на приборе ЛИК

7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.

7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 9,0 см³ реактива, добавляют к нему 1,0 см³ 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.

7.5. Определение фона воды, приготовленной по п. 7.1.

Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см³ рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора, закрывают крышкой-дозатором. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см³ анализируемого разведения. Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.

Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора разведении соли меди.

7.6. Анализ разведений соли меди и построение калибровочного графика

Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию соли меди и проводят его как указано в п. 7.4. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемой соли меди. График уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка пробы воды к анализу

8.1.1. Пресная природная вода из водоисточника. Чистый стакан емкостью 50 см³, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см³. С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в следующих пределах 5,0 ± 0,2.

8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).

Открывают кран, через 10 минут трижды ополаскивают чистый стакан емкостью 500 см³, вносят в него 10 г серноватистокислого натрия и отбирают в него пробу объемом 450 ± 5 см³. С помощью рН-метра измеряют водородный показатель и устанавливают его значение в пределах, указанных в п. 8.1.1.

9. Анализ проб воды

9.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции

9.2. Готовят рабочий реактив, как указано в п. 7.4.

Внимание !!! При анализе проб воды во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб воды.

Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см³, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см³ анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку прибора передвигают до упора назад, нажимают на нее рукой и снимают показания прибора.

Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по графику определяют искомую концентрацию ионов меди и вычисляют по формуле

С = J / k.

10. Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляются протоколом по форме:

Протокол №

Протокол определения остаточного хлора

1. Дата проведения анализа ______

2. Место отбора пробы ____________

3. Название лаборатории __________

4. Юридический адрес _____________

Результаты химического анализа

Ответственный исполнитель

Заведующий лабораторией

11. Контроль погрешности измерения

Контроль погрешности измерения содержания в воде меди проводят с помощью государственного стандартного образца.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:

 = , где

n - число измерений;

С_i - результат измерений;

i - число измерений в серии;

- среднее арифметическое значение измерений

Полученное значение должно удовлетворять условию

C - Δ  C + Δ, где

Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм³.

Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации

S =

и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания железа

S = , %.

Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие S  Δ, то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.