4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.260-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.260-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны

М.м. 1177,59

Пентаэритрил-тетракис-b-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).

Белое кристаллическое вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется плохо - 0,01 массовых %. Т_пл. - 110-125 °С, плотность - 0,980 г/см³.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Фенозан-23 малотоксичен и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.

Нижний предел измерения фенозана в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает ± 23 %.

Мешают определению фенолы, крезолы, нафтолы.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 20 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические	ГОСТ 19908-80
Стеклянные палочки
Колбы конические, вместимостью 50-100 мл	ГОСТ 10394-72
Стаканы химические, вместимостью 25 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Фенозан-23, х. ч.
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Гидроксид натрия, х. ч., 8 %-ный раствор	ГОСТ 43-77
Раствор сульфаниловой кислоты (7,7 г/л)	ГОСТ 5821-78
Раствор серной кислоты, х. ч. (1:3)	ГОСТ 4204-77
Раствор азотистокислого натрия (3,4 г/л), х. ч.	ГОСТ 4197-77

Составной раствор готовят за 5 мин до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия.

Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30 дней.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

При отборе проб воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок отобранных проб - 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора.

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенозана (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично градуировочным раствором.

Количественное определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенозана-23 (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ивано-Франковским медицинским институтом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям