4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.252-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.252-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны

SnCl₄×5Н₂О                                                                                                        М. м. 350,48

Олово четыреххлористое - белый кристаллический порошок. Т_пл. - 56 °С, растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Олово четыреххлористое обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, при длительном воздействии на кожу отмечается значительное местнораздражающее и слабо выраженное кожно-резорбтивное действие.

ПДК вещества в воздухе - 4 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия олова четыреххлористого с пирокатехиновым фиолетовым и на последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 615 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 80 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2 до 10 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Электроаспиратор
Фильтродержатели
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Олово четыреххлористое пятиводное, х. ч.	ТУ 6-09-3084-76
Пирокатехин фиолетовый, ч. д. а.	ТУ 6-09-7-10-87-78
Желатин фотографический

Раствор пирокатехинового фиолетового: 15 мг пирокатехинового фиолетового помещают в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 50 мг желатина, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится 1 сутки. Если раствор мутный, его фильтруют.

Стандартный раствор № 1: точную навеску (40-50 мг) олова четыреххлористого пятиводного растворяют в 20-30 мл дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают содержание вещества в 1 м раствора. (При взятии навески необходимо пользоваться стеклянным шпателем или лопаточкой).

Стандартный раствор № 2 с содержанием олова четыреххлористого пятиводного 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 24 ч.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового, перемешивают их и через 40 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 615 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вносят 5 мл порциями по 2 и 3 мл дистиллированной воды, несколько раз помешивая, отжимают. Водный раствор сливают в пробирку, если раствор мутный, его фильтруют и доводят до 5 мл дистиллированной водой. Обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества в растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;

V - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Белорусским НИСГИ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям