4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.242-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.242-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны

СН₃SO₂С1                                                                                                           М.м. 114,5

Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. Т_кип. - 159-163 °С, плотность - 1,47 при 20 °С. Растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.

ПДК в воздухе - 4 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 мг/м³.

Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы конические, цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74
Воронки с пористой пластинкой № 2
Баня водяная
Термометр на 100 °С

Реактивы, растворы, материалы

Метансульфохлорид

ТУ 6-09-13-625-77

Стандартный раствор метансульфохлорида № 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 2 с содержанием  100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.

Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67
Кислота азотная, х. ч., конц. и 10 %-ный раствор	ГОСТ 4461-77
Ртуть роданистая, 0,2 % спиртовой раствор	ТУ 4305-51

0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой № 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Железоаммонийные квасцы

ГОСТ 4205-77

61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой № 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.

Кали едкое, 5 %-ный раствор в этиловом спирте

ГОСТ 4203-65

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5 %-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80 °С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10 %-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2 % спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мутансульфохлорид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метансульфохлорида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t°  - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям