4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-a-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.231-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев, Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.231-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-a-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны

М.м. 190

Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена. Т_кип. - 270 °С. Плотность при 25 °С - 0,95 г/см³. Показатель преломления при 20 °С - 1,509. Расчетная упругость паров - 9,67×10^-3 мм рт.ст. Насыщающая концентрация при 20 °С и 760 мм рт. ст. - 100,56 мг/м³. Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорбцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм.

Отбор проб производится с концентрированном на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 мг/м³.

Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Стеклянные трубки с пористой пластинкой № 2, диаметром 5-6 мм, длиной 20 см
Трубка со стороны входного отверстия сгибается под углом 45°
Поглотительные сосуды Рихтера малые
Пробирки с пришлифованными пробирками	ГОСТ 8309-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Цикламенальдегид.

Стандартный раствор цикламенальдегида № 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.

Кислота ледяная уксусная	ГОСТ 61-75
Резорцин, ч. д. а, свежеприготовленный
2 % раствор в уксусной кислоте	ГОСТ 9945062
Кислота серная, х. ч., концентрированная	ГОСТ 4204-77
Кислота азотная, разбавленная 1:3 (по объему)	ГОСТ 4461-77
Силикагель, марки КСК или КСМ зернением 0,5-1 мм

Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение ч.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом.

Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2 %-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют.

Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цикламенальдегида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Калужской СЭС.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям