4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.230-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.230-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 206,29

2(пара-изобутилфенил)-пропионовая кислота (ибупрофен) - белый или белый с кремоватым оттенком порошок с Т_пл. - 74-77 °С. Практически не растворим в воде, растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм 10 %-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этаноле и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5 мг/м³.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера хроматографическая	ГОСТ 20565-75
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Микропипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-75
Прибор Гернет
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Вакуумная установка
Сушильный шкаф
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд" № 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Ибупрофен фармакопейный
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Этилацетат х. ч.	ГОСТ 22300-76
Кислота уксусная ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-75

Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота(15:2,5:1)

Проявляющий реактив: 10 %-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этаноле

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20-50-100-200-400-500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанола стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода).

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха, под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: гексан-этилацетат-ледяная уксусная кислота (15:2,5:1).

После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 °С на 15 мин, затем опрыскивают раствором фосфорномолибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 120 °С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с Rf = 0,41 ± 0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде № 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = -lgТ, где

Т - выражен в процентах, отсюда:

или

Д = 2 - lgТ

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества (С) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

м - содержание ибупрофена на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_СТ - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание ибупрофена в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию ибупрофена (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям