4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.220-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.220-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны

Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)

М.м. 155,25

Т_кип. - 256 °С, плотность - 0,903 г/см³.

ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.

Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/м³ (расчетный) при отборе 6 л воздуха.

Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2 % отн. с доверительной вероятностью 0,95.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 мг/м³.

Определению мешают первичные и вторичные амины.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Реактивы, материалы, растворы

Диметилцианэтилпропандиамин

Стандартный раствор № 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.

Требуется готовить 3 стандартных раствора № 1.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.

Стандартный раствор № 2, содержащий 0,03 ± 0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора № 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора № 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора № 1 готовят по 2 стандартных раствора № 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор № 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.

Метилоранж, 0,05 % и 0,025 %-ные водные растворы	ТУ 6-09-4530-77
Н-бутиловый спирт	ГОСТ 6066-51
Хлороформ	ГОСТ 20015-74
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Посуда, приборы, аппаратура

Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56
Колбы мерные, вместимостью 25 или 50 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 177-74
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2,5 и 10 мл с ценой деления на более чем 0,01 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические с притертыми пробками
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 или № 2
Поглотительные приборы типа Полежаева
Делительные воронки, вместимостью 10 мл

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025 %-ного раствора метилоранжа в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения проб - 3 суток.

Описание определения

Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025 %-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают). Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при l = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.

Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба № "0").

Таблица

Шкала стандартных проб (объем в мл)

Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора № 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.

Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.

По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/см³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;

в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.

При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.

Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям