УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.204-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ацетат октанола-2 в воздухе рабочей зоны

М. м. 172,27

Ацетат октанола-2 - бесцветная жидкость, плотность - 0,844 г/см³. Т_кип.  - 195 °С, Т_пл. - 40 °С, в воде не растворим, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Ацетат октанола-2 обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированном на активный уголь.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м³ (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетат октанола-2 в воздухе - от 4 до 40 мг/м³.

Измерению не мешает растворитель "Нефрас".

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10 М	ГОСТ 8043-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Трубки стеклянные длиной 70 мм, диаметром 3 мм
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Ацетат октанола-2	ТУ 6-09-08-1025-75
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2003-79
Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм, с 5 % SE-30 (готовая)
Активный уголь БАУ, фракция 0,25-0,50 мм	ГОСТ 6217-52
В баллонах с редукторами:
газообразный азот	ГОСТ 9293-74
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли ацетат октанола-2 и взвешивают вторично. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетат октанола-2 (мкг/мл).

Стандартный раствор ацетат октанола-2 № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку с 0,6 см³ активного угля. В оба конца трубки помещают стекловолокно. Для измерения 1/2 ПДК ацетат октанола-2 достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление активного угля. Фракция активного угля 0,25-0,5 мм обрабатывается ацетоном, промывается дистиллированной водой, высушивается и прокаливается в токе инертного газа (азота) при температуре 250 °С в течение 8 ч. Подготовленный к анализу сорбент проверяется на присутствие примесей методом газовой хроматографии. Хранится активный уголь в герметично закрытой банке.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм с 5 % SE-30) с помощью вакуума в механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя - 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 ч, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием ацетат октанола-2 от 30 до 300 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	96 °С;
температура испарителя	180 °С;
скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания ацетат октанола-2	2 мин 35 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества ацетат октанола-2 (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проведение измерения

По окончании отбора активный уголь из сорбционной трубки пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл ацетона, выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции ацетат октанола-2 равен 0,9.

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через уплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ацетат октанола-2.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетат октанола-2 (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, ГНИНХТЭОС.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям