Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.201-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-аминохинозолона-4 в воздухе рабочей зоны
С8Н7ОN3 М. м. 161
2-Аминохинозолон-4 - кристаллический порошок серого цвета, очень мало растворим в воде, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
2-Аминохинозолон-4 относится к веществам с выраженным кумулятивным свойством.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на способности щелочного раствора 2-аминохинозолона-4 активно поглощать свет в УФ области при 27 нм.
Отбор проб проводился с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения концентраций 2-аминохинозолона-4 в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения 2-аминохинозолона-4 в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 1 мг/м3.
Измерению не мешают исходные продукты синтеза: цианамид кальция, антраниловая кислота, хлорформиат.
Суммарная погрешность не превышает ± 25 %.
Время проведения измерения - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Спектрофотометр |
|
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1,5 с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл |
ГОСТ 2029-74 |
Реактивы, растворы, материалы
|
2-Аминохинозолон-4, с содержанием 98 % |
|
|
Едкий натр 0,1 и раствор, х. ч. |
ГОСТ 4328-88 |
|
Фильтры АФА-ХП-20 |
ОСТ 95, 10052-84 |
Основной раствор 2-аминохинозолона-4 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески растворением вещества в 0,1 нм растворе едкого натра.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
|
№ пп |
Стандартный р-р 2-аминохинозолона-4 (100 мкг/мл), мл |
0,1 н. р-p NaOH |
Содержание 2-аминохинозолона-4 в градуировочном р-ре, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл 0,1 н раствором едкого натра и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, полученные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции 2-аминохинозолона-4 с фильтра - 95 %.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание 2-аминохинозолона-4, найденное в анализируемом объеме, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
730 |
734 |
738 |
742 |
746 |
750 |
754 |
758 |
760 |
764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |