УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                             8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.407-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воздухе рабочей зоны

                                                                                                    М. м. 123,1

Пиримидин - твердое порошкообразное вещество сероватого цвета. Т_пл. - 145 °С. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, хлористом метилене. Ограниченно растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции пиримидина в цитратно-фосфорном буфере в УФ-области спектра.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания пиримидина в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации пиримидина в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 200 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м³. Измерению не мешают анкор, сульфамиды. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 240 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспиратор электрический для отбора

проб воздуха                                                                                           ТУ 64-1-862-77

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 5 и 10 мл

с делениями 0,001; 0,002; 0,05

и 0,1 мл соответственно                                                                        ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 250 мл                                ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                     ГОСТ 10394-72

Фильтродержатели

Реактивы, растворы, материалы

Пиримидин

Лимонная кислота, х. ч.                                                                        ГОСТ 3652-69

Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч. д. а.                          ГОСТ 11773-76

Буферный раствор рН-3,5-3 готовят растворением 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорно-кислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 250 мл.

Стандартный раствор пиримидина с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу на 25 мл. Фильтр еще 2 раза промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу. Раствор доводят до объема 25 мл водой.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.

Для анализа берут 5 мл пробы, прибавляют 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию пиридина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание пиридина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям