4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СОРБЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.172-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.172-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СОРБЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН₂ = О                                                                                                                      М. м. 30,03

Формальдегид (ФА) - бесцветный газ с резким запахом, плотность - 0,815 г/см³, Т_кип. - (-19,0 °С), хорошо растворим в воде; 30-40 %-ный водный раствор называется формалином. Растворы выделяют газообразный формальдегид уже при комнатной температуре. Газообразный формальдегид горит, с воздухом или кислородом образует взрывчатые смеси. Полимеризуется, образуя параформальдегид.

В воздухе находится в виде паров.

Формальдегид обладает раздражающим действием на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожи.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на изменении в присутствии формальдегида чувствительного элемента «ЧЭ-ФА», состоящего из бумажной подложки с нанесенным на его поверхность ацетил-ацетоновым реактивом.

Детектирование проводят с помощью флуориметра «Квант» или его последующих модификаций. Длина волны максимума возбуждения 400 нм (светофильтр СЗС-8, СС-4, ФС-1). Длина волны максимума излучения 560 нм (светофильтр ЖС-18, СЗС-23).

Нижний предел измерения содержания ФА - 0,4 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ФА в воздухе -0,25 мг/м³ (при отборе 1,6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 4,25 мг/м³.

Отбор пробы проводят концентрированием на чувствительный элемент «ЧЭ-ФА», путем протягивания сквозь ЧЭ анализируемого воздуха.

Определение ФА не мешают: хлороводород, фтороводород, аммиак, уксусная кислота, ацетон, толуол в концентрациях до 400 мг/м³; ацетальдегид, пропионовый альдегид в концентрациях до 100 мг/м³, а также бензальдегид в концентрации до 40 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±17 %.

Время выполнения измерения занимает около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Все операции с таблеточными ЧЭ должны проводится с использованием пинцета, чтобы не допустить загрязнение поверхности ЧЭ.

Эта аппаратура в полном объеме входит в состав спектро-люминесцентного комплекса для контроля газообразных и жидких сред и поставляется Инженерным центром «Химприбор» НПО «Химавтоматика» с 1990 г.

Отбор пробы воздуха

Отбор проб воздуха проводят с помощью пробоотборного устройства, в газовую камеру которого помещают ЧЭ.

Воздух с объемным расходом 0,33 л/мин аспирируют сквозь поверхность «ЧЭ-ФА». Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.

Подготовка к измерению

Количественное определение формальдегида проводят по градуировочному графику, строя зависимость величины сигнала люминесценции «ЧЭ-ФА» (1о - 1к) от концентраций ФА (в мг/м³). Градуировочный график прилагается к флуориметру «Квант» поставщиком данной научно-технической продукции.

Для подготовки флуориметра «Квант» к проведению измерению устанавливают следующие режимы.

1. В качестве первичного светофильтра («Фильтр 1.1») использовался набор стекол СЗС-8, СС-4 и ФС-1.

2. В качестве вторичного («Фильтр 1.2») - наборе стекол ЖС-18, СЗС-23.

3. Для настройки градуировочной шкалы лабораторного флуориметра «Квант-7» используется узел запоминания с установленным на нем светофильтром ЖС-10, ко вторичному светофильтру («Фильтр 1.2») дополнительно устанавливается светофильтр НС-2. Настройка прибора на нужный режим производится последовательным нажатием клавиш F1, 3, CR, 1, 0, CR, G (настройка левого канала) и клавиш F2, 1, CR, 0, CR, G (настройка правого канала). После установки узла запоминания в левое кюветное отделение производится установка на левом индикаторе значения 1,00 + 0,05 (ручкой «Диафрагма 1»), на правом индикаторе - значения 7 + 1 (ручкой «Диафрагма 3»).

В качестве эталона излучения могут быть использованы и другие люминесцирующие материалы, подобранные таким образом, чтобы интенсивность люминесценции максимально загазованного «ЧЭ-ФА» составляла 80 + 10 % от эталона.

Проведение измерения

Проводят контрольное измерение интенсивности люминесценции ЧЭ и определяют величину 1о. Далее, через ЧЭ аспирируют анализируемый воздух, содержащий формальдегид, а затем проводят измерение интенсивности люминесценции, определяя величину 1к. Проводят 5 параллельных измерений 1к и рассчитывают величину люминесценции «ЧЭ-ФА» (1о - 1к); затем по градуировочному графику определяют значения концентраций С формальдегида (в мг/м³) и рассчитывают среднеарифметическое результатов наблюдений.

«ЧЭ-СН₂О», подвергшийся воздействию формальдегида, должен быть отфотометрирован через заданное время (не ранее 2-х и не позднее 10 часов) после прекращения воздействия формальдегида.

Методические указания разработаны НПО «Химавтоматика», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ