4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.170-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.170-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(СН₃СО)₂О                                                                                                              М. м. 102,09

Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с резким запахом. Т_кип. - 140 °С. Плотность 1,082 при 20 °С. Растворим в безводных органических растворителях. Водой и спиртом гидролизуется с образованием уксусной кислоты и соответствующего эфира.

Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции уксусного ангидрида с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты и реакции последней с хлорным железом последующим фотометрированием при длине волны 440 нм.

Отбор проводится с концентрированием в 1 %-ный спиртовой раствор гидроксиламина.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 22 мг/м³.

Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.

Суммарная погрешность определения концентраций уксусного ангидрида в воздухе не превышает ±25 %.

Время выполнения одного измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор уксусного ангидрида № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1 %-ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1 %-ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 %-ным спиртовым раствором гидроксиламина.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1 %-ного спиртового раствора гидроксиламина, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В растворы добавляют 0,1 мл 5 %-ного раствора хлорного железа в 1 %-ном спиртовом растворе гидроксиламина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида.

Строят градуировочный график (исходя из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусного ангидрида в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 минут оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.

Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию уксусного ангидрида «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание уксусного ангидрида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ