4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАГИДРОИНДЕНА (ТГИ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.163-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.163-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАГИДРОИНДЕНА (ТГИ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 120,2

Тетрагидроинден (бицикло 4,3,0 нона-3,7-диен) - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире. Т_кип. - 160,3 °С, плотность - 925,7 кг/м³. Растворимость в воде при 20 °С составляет 0,0019.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 20 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м³.

Измерению не мешают: дициклопентадиен, этилиденнорборнен, винилнорборнен, винилциклогексен.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор ТГИ № 1. Во взвешенную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл динонилфталата, вносят 3-4 капли ТГИ, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки динонилфталатом. Вычисляют содержание ТГИ в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мг/мл готовят соответствующим разведением раствора № 1 динонилфталатом.

Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприцы заглушают заглушки. Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

В качестве стандартной фазы используют полиэтилен-гликоль 3000, который наносят в количестве 5 % на цветохром IK, модифицированный ДМДСS.

Полиэтиленгликоль 3000 растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50-60 °С. Продолжают продувать до исчезновения запаха ацетона.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют колонку при этой температуре в течение 8 часов.

Градуировочные растворы 1-6 готовят разбавлением основного стандартного раствора динонилфталатом согласно таблице

Таблица

Разбавление проводят с помощью пипетки на 1 мл в мерной колбе на 25 л. Полученные градуировочные растворы помещают в пузырьки объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое пузырьков тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2-х часов при комнатной температуре. Затем шприцем на 2 мл отбирают паровую фазу из каждого пузырька и анализируют ее при условиях, указанных ниже.

Построение градуировочного графика проводят из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации, откладывая на оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе мг/м³, а по оси ординат - высоту пика, см.

Концентрацию ТГИ рассчитывают по формуле:

, где

С^ТГИ_ж - концентрация тетрагидроиндена в стандартных растворах, мг/мл;

15000 - коэффициент распределения для тетрагидроиндена при 20 °С в системе динонилфталат-пар;

350 - температурная поправка для коэффициента распределения;

t - температура комнаты, °С.

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                               90 °С

Температура испарителя                                                             200 °С

Скорость потока газа-носителя, азота                                        30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                             300 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  600 мл/ч

Объем пробы                                                                                2 мл

Время удерживания тетрагидроиндена                                     2 мин 37 с

Проведение измерения

Пробу воздуха в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограмму и замеряют высоту пика тетрагидроиндена.

Расчет концентрации

Концентрацию тетрагидроиндена (в мг/м³) определяют пи градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации.

За результат измерения принимают среднее из 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 % относительных.

Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ