4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

МУК 4.1.156-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.156-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

C₁₇H₃₅Ag                                                                                                                   M. м. 390,87

Стеарат серебра - порошок белого цвета, без запаха, Т_пл. - 145-150 °С. Растворимость в воде (20 °С) - 6,5 · 10^-4 г, в органических растворителях - малорастворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Высокоопасное вещество, обладает слабым кожно-резорбтивным действием, кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения серебра при длине волны 328,1 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата серебра - 6 мкг в анализируемом объеме, для серебра - 1,7 мкг.

Нижний предел измерения стеарата серебра в воздухе - 0,4 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 16 мг/м³.

Измерению не мешают: стеараты свинца, кадмия, бария, цинка, кальция, стеариновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Исходный стандартный раствор № 1 с концентрацией серебра 680 мкг/мл готовят весовым способом: 246,4 мг серебра стеариновокислого помещают в химический термостойкий стакан на 100-250 мл, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов серебра 6,8 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора денонсированной водой. Раствор устойчив при хранении без доступа света в течение 2-х суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения пробы - 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Стандартные растворы распыляют и атоминизируют в пламени на аналитической линии серебра при длине волны 328,1 нм. График строят в координатах «оптическая плотность - концентрация». Построение графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Длина волны аналитической линии серебра                            328,1 нм

Давление ацетилена                                                                    3922,6 Па

Давление воздуха                                                                         107873,2 Па

Рабочий ток лампы с полым катодом                                       6 мА

Напряжение на ФЭУ                                                                   1 кВ

Ширина коллимационной щели                                                0,1 мм

Постоянная времени                                                                    3 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание серебра количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время проведения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят «холостую пробу», для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала «холостой пробы» необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеариновокислого серебра «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация серебра в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - 3,62 - коэффициент пересчета на стеарат серебра.

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем, г. Черновцы и ММА.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ