4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

МУК 4.1.155-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.155-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

М. м. 1220,54

Стеарат свинца - порошок белого цвета, Т_кип. - 1,782 г/см³, Т_пл. - 259 °С (с разложением). В воде не растворяется, растворимость в спирте - 0,023²⁵ г, в уксусной кислоте - 5,09²⁵ г на 100 г растворителя.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Свинец стеариновокислый обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,02 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения свинца при длине волны 283,3 нм.

Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеарата свинца - 5 мкг в анализируемом объеме, для свинца - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,01 мг/м³ (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 0,4 мг/м³.

Измерению не мешают: стеараты цинка, бария, кальция, кадмия, стеариновая кислота.

Погрешность измерения не превышает ±17 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Исходный стандартный раствор № 1 с концентрацией свинца 2000 мкг/мл готовят весовым способом: 393 мг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100-250, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-20 минут до 35-40 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизированной водой.

Рабочий стандартный раствор № 2 с концентрацией свинца 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой.

Раствор устойчив в течение 12-ти суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20, помещенных в фильтродержатели. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1-2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.

Таблица

Стандартные растворы распыляют и атомизируют в пламени, измеряют оптическую плотность пламени на аналитической линии свинца. График строят в координатах «Оптическая плотность - концентрация». Построение графика необходимо проводить не менее, чем но по 6-ти точкам выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.

Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре:

Длина волны аналитической линии свинца                             283,3 нм

Давление ацетилена                                                                    58839 Па

Давление воздуха                                                                         98066 Па

Ширина коллимационной щели                                                0,1 мм

Рабочий ток лампы с полным катодом                                     8-10 мА

Напряжение на фотоумножителе                                              1 кВ

Постоянная времени                                                                    3 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6-7 мл.

Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой.

Минерализацию проб ведут в 2-3 параллелях, определяют содержание свинца количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.

Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.

Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят холостую пробу, для чего в стакан с фильтром АФА-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.

Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.

Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.

Расчет концентрации

Концентрацию стеарата свинца «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация свинца в минерализате, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

К - 1,965 - коэффициент пересчета на стеарат свинца;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны. НИИ медико-экологических проблем, г. Черновцы и ММА.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ