ГОСТ 9853.11-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 2000-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3. Массовую долю меди определяют по двум навескам.

3.4. При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

рН-метр рН 121.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 1 г/дм³ (годен к применению 2-3 дня).

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95 %) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г меди.

5. Порядок проведения измерений

5.1. Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см³,- приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), по каплям добавляют 1-2 см³ фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еще 2-3 капли ее избытка, раствор кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см³, добавляют 20 см³ раствора цитрата аммония, 10 см³ раствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до рН 8,5.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Приливают 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см³ хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см³, повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 см³ хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см³ помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

6. Обработка результатов измерений

Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

,                                                                         (1)

7. Допустимая погрешность измерений

7.1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

7.2. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086,

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение меди, экстракционно-фотометрический метод