ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
ГОСТ 7846-73
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Метод определения зольности Coal tar pitch. Method for the determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения зольности.
Сущность метода заключается в сжигании навески пека в муфельной печи при (850 ± 20) °С, в прокаливании зольного остатка до постоянной массы при той же температуре и определении массы остатка после прокаливания.
Метод применяется в интервале значений зольности от 0,1 до 0,6 %.
1.1. Для определения зольности применяются:
печь муфельная электрическая с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850 ± 20) °С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для установки термопреобразователя;
термопреобразователь типа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью не более 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи;
лодочки фарфоровые типа ЛЗ № 3 или № 4 или тигель фарфоровый низкий № 4 по ГОСТ 9147;
эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы с метрологическими характеристиками не ниже указанных;
шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или другое аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;
противень из нержавеющего материала (размером 200´300 мм).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1. Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1 - 2 см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 3 г каждая.
2.2. Лодочку или тигли предварительно нумеруют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы.
Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями должно быть не более погрешности взвешивания весов.
После прокаливания их вынимают из муфельной печи, устанавливают на асбестовый лист и охлаждают сначала на воздухе 5 - 10 мин, затем 25 - 60 мин в эксикаторе при комнатной температуре.
Хранят лодочки или тигли в эксикаторе.
Перед каждым анализом лодочку или тигли взвешивают.
2.3. Муфельную печь нагревают до температуры (850 ± 20) °С и выдерживают при этой температуре 30 мин.
2.4. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. После прекращения выделения летучих веществ (через 25 - 30 мин) лодочку или тигель с остатком пека переносят в муфельную печь и медленно, не допуская воспламенения продукта, продвигают в середину муфельной печи.
Остаток пека прокаливают при открытой дверце муфельной печи до полного озоления, что определяют по исчезновению отдельных светящихся пятен и образованию ровного накала поверхности золы.
Прокаливание заканчивают при закрытой дверце муфельной печи в течение 1,5 ч.
3.3. После прокаливания лодочку или тигель с зольным остатком охлаждают в соответствии с п. 2.2 и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Допускается проводить анализ методом медленного озоления, при этом лодочки или тигли с пробой помещают в холодную муфельную печь. Начальную температуру муфельной печи повышают в течение 30 мин до 250 °С, в течение следующих 30 мин - до 500 °С, а затем в течение 1 ч - до 850 °С. При достижении указанной температуры в закрытой муфельной печи образовавшийся зольный остаток прокаливают еще в течение 1 ч.
Лодочки или тигли охлаждают в соответствии с п. 2.2.
Контрольные прокаливания зольного остатка проводят в соответствии с п. 3.4.
3.6. При разногласиях в оценке зольности анализ проводят по пп. 3.1 - 3.4.
3.5, 3.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.1. Зольность (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса навески пека, г;
m1 - масса лодочки или тигля с остатком, г;
m2 - масса пустой лодочки или тигля, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,03 % для зольности свыше 0,1 до 0,3 % включительно и 0,05 % для зольности свыше 0,3 до 0,6 % включительно.
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 0,1 % для зольности свыше 0,1 до 0,3 % включительно и 0,14 % для зольности свыше 0,3 до 0,6 % включительно.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
Метод заключается в нагревании навески испытуемой пробы в платиновом тигле, помещенном в печь при температуре 700 °С в установленных условиях окисления, до постоянной массы.
5.1. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также
5.1.1. Платиновый тигель вместимостью приблизительно 50 см3.
5.1.2. Электрическая печь, обеспечивающая температуру нагрева (700 ± 10) °С, с хорошим воздухообменом внутри печи.
5.1.3. Электрический сушильный шкаф с температурой нагрева (150 ± 5) °С.
5.2. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 5445*.
* Применяют до введения ИСО 6257-85.
5.3. Проведение испытаний
Платиновые тигли нагревают в течение 1 ч в печи при температуре (700 ± 10) °С. Охлаждают тигель сначала на воздухе до температуры 100 - 150 °С, а затем в эксикаторе, содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды. Взвешивают тигель с точностью до 0,0002 г (m1).
Около 5 г пробы взвешивают в тигле с точностью до 0,0002 г (m0).
Тигель с навеской помещают в электрическую печь и нагревают до температуры (300 ± 10) °С, но не выше. Повышение температуры проводят через каждые 30 мин. Интервал может быть увеличен до 60 мин без отрицательных последствий. Равномерно повышают температуру сначала до (350 ± 10), а затем до (400 ± 10) °С. При этом постоянно ведут контроль за тем, чтобы не происходило механических потерь в результате вспучивания. Если потери обнаруживаются, повторяют анализ на новой навеске по приведенной методике.
При высоком содержании влаги в пробе тигель с навеской помешают в шкаф при температуре (150 ± 5) °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Извлекают тигель из шкафа и помещают в электрическую печь при температуре (300 ± 10) °С. Продолжают нагрев, равномерно повышая температуру через каждые 30 - 60 мин сначала до (350 ± 10), затем до (400 ± 10) и, наконец, до (450 ± 10) °С.
Если предполагают, что потери связаны с быстрым удалением летучих веществ, то понижают скорость нагревания в диапазоне температур от 300 до 450 °С путем увеличения времени нагревания.
Повышают температуру печи до (700 ± 10) °С и нагревают тигель с содержимым при этой температуре до полного завершения процесса озоления.
Тигель с содержимым вынимают, дают остыть сначала на воздухе до температуры приблизительно 100 - 150 °С, а затем в эксикаторе, содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды. Тигель с содержимым взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Тигель с содержимым помещают в печь при температуре (700 ± 10) °С и нагревают в течение 30 мин. Охлаждают и взвешивают, как указано выше. Повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0002 г (m2).
Примечания:
1. Печь располагают в хорошо вентилируемом шкафу.
2. Количество определений, которые проводят одновременно, зависит от рабочей характеристики используемой печи. Особое внимание уделяют температурному режиму внутри печи и расположению тиглей при многократных анализах.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю золы в процентах рассчитывают по формуле
где т2 - масса тигля с золой, г;
m1 - масса пустого тигля, г;
m0 - масса навески, г.
Точность расчета - не более 0,01 % от массовой доли.
Повторяемость и воспроизводимость рассчитывают по двум линейным уравнениям:
r = 0,016 + 0,0817
R = 0,00126 + 0,427
или определяют с помощью графика (см. чертеж).
Полученные результаты указывают на наличие связи между повторяемостью, воспроизводимостью и средними значениями зольности.
На графике на оси абсцисс отложено среднее значение зольности в процентах, а на оси ординат - сходимость и воспроизводимость в процентах.
Зависимость сходимости и воспроизводимости от среднего значения величины зольности
Протокол испытаний должен содержать следующее:
1) данные, необходимые для характеристики пробы;
2) ссылку на настоящий стандарт;
3) результаты испытаний и способ их выражения;
4) любые отклонения от нормы, замеченные в процессе испытаний;
5) любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Крысин В.П.; Томашевская М.К.; Павлоцкая С.Г. (руководители темы); Лебедева М.А.; Микитенко А.Н.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.73 № 2079
3. ВЗАМЕН ГОСТ 7846-55
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 № 1436
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1984 г., ноябре 1988 г., ноябре 1990 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-84, 2-89, 2-91, 1-93)