Изменение № 1 ГОСТ 28743-93 Топливо твердое минеральное. Методы определения азота

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16 от 08.10.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3485

За принятие изменения проголосовали:

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: (ИСО 333-83) на (ИСО 333-96).

Пункт 2.3. Второй, третий абзацы исключить.

Пункты 2.4.1, 2.4.5, 2.4.6 изложить в новой редакции:

«2.4.1. Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

2.4.5. Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400г/дм³

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм³ и тщательно перемешивают.

2.4.6. Серная кислота, стандартный раствор для титрования с (¹/₂ H₂SO₄) = 0,005 моль/дм³».

Пункт 2.7.1. Второй абзац после слов «40 мм над горелкой.» и примечание изложить в новой редакции:

«После того как раствор станет прозрачным, продолжают кипячение в течение 20 мин для полного превращения азотистых соединений в сульфат аммония.

Примечание. Если за указанный период раствор не успевает осветлиться, время разложения должно быть увеличено. Изменение методики следует отметить в протоколе испытания. Увеличение времени разложения может повлиять на точность результатов».

Пункт 2.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «щелочного раствора сульфида натрия» на «раствора гидроксида натрия»;

примечание дополнить словами: «Чтобы предотвратить потери аммиака при дистилляции, в воронке следует оставить небольшое количество воды».

Пункт 2.7.3. Примечание. Заменить значение: 0,01 моль/дм³ на 0,005 моль/дм³.

Пункт 2.8.1. Формула. Заменить коэффициент: 1,4 на 2,8;

экспликация. Заменить ссылку: (п. 3.2.6) на (2.4.6) (3 раза);

дополнить примечанием:

«Примечание. Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».

Пункт 3.6.1 дополнить примечанием:

«Примечание. Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».

Стандарт дополнить приложением - А:

«ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Расчет коэффициентов, используемых в формулах

А.1. При определении азота полумикрометодом Кьельдаля массовую долю азота в аналитической пробе N^a, в процентах, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении определения, см³;

V₂ - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении контрольного опыта, см³;

14,006 - относительная атомная масса азота;

с - концентрация раствора серной кислоты, моль/дм³;

m - масса навески пробы, г.

1 см³ серной кислоты соответствует  г азота.

А.2. При определении азота макрометодом Кьельдаля (см. 3.6.1) массовую долю азота в аналитической пробе N^a, в процентах, вычисляют по формуле

где V₃ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см³;

V₄ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, см³;

14,006 - относительная атомная масса азота;

с₁ - концентрация раствора щелочи, моль/дм³;

m - масса навески пробы, г».

(ИУС № 5 2000 г.)