ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА Методы определения подвижных форм фосфора Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of mobile forms of phosphorus

ГОСТ 27894.5-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора.

Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм³ и последующем определении в вытяжке фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфорно-молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или аскорбиновую кислоту.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм фосфора испытания проводят по методу с использованием аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм³ (0,2 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 2,5 %.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1 %.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н)

16,4 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ (или 18,2 см³ плотностью 1,17 г/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 500 - 600 см³ дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂О) с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c(¹/₂H₂SO₄) = 10 моль/дм³ (10 н)

Навеску массой (12,5 ± 0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см³ подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды. К 200 см³ дистиллированной воды добавляют 140 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм³. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до 10 °С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: (200,0 ± 0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см³ подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, быстро охлаждают и оставляют на 18 - 20 ч, после чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50 - 60 %).

2.2.3. Приготовление раствора гидразина сернокислого (N₂H₄·H₂SO₄) с массовой долей 1 %

Навеску массой (5,0 ± 0,1) г гидразина сернокислого растворяют в 200 см³ подогретой до 40 - 50 °С дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем до метки водой.

2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (KН₂РО₄) массовой концентрации 0,1 мг/см³

Навеску массой (0,1917 ± 0,0002) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500 - 600 см³ дистиллированной воды с несколькими каплями серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 5 моль/дм³ (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм³ доводят объем раствора до метки водой. В 1 см³ раствора А содержится 0,1 мг Р₂О₅.

2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Б калия фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации 0,01 мг1см³

Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора А дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 100 см³ раствора А и доводят объем до метки водой). Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см³ раствора Б содержится 0,01 мг Р₂О₅. Готовят его непосредственно перед анализом.

2.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, добавляют 30 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 10 моль/дм³ (10 н), 2 см³ раствора гидразина сернокислого с массовой долей 1 % и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опускают в кипящую водяную баню на15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и по истечении 1 - 2 ч измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: 25 - 30 см³ дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, затем 2 см³ раствора гидразина сернокислого и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опускают в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Контрольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодержащие растворы - от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Окраска устойчива в течение 24 ч.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

Таблица 1

2.3. Проведение испытания

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см³ и приливают 250 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2 - 5 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 30 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 10 моль/дм³ (10 н), 2 см³ гидразина сернокислого с массовой долей 1 %, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и через 1 - 2 ч определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 2.2.6.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной продукции, с помощью градуировочного графика находят массовую долю фосфора.

Массу фосфора в пересчете на Р₂О₅ (X) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

где т - масса фосфора, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н), приливаемой к навеске исследуемого материала, см³;

K΄ - поправка на разбавление фильтрата;

V - объем фильтрата, взятый на определение, см³;

т₁ - масса навески торфяной продукции, г.

2.4.2. Массу фосфора в пересчете на Р₂О₅ (X₁) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в торфяной продукции, %

2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг

2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на Р₂О₅ (X₂) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор концентрации c (НС1) = 0,2 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³ и раствор концентрации c (¹/₂H₂S0₄) = 5 моль/дм³ (5 н).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6-09-803.

Кислота аскорбиновая.

Реактив 1.

Реактив 2.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,2 моль/дм³ - по п. 2.2.1.

3.2.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 5 моль/дм² (5 н)

140 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 200 см³ дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки водой.

3.2.3. Приготовление реактива 1

Навеску массой (6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см³ дистиллированной воды.

Навеску массой (0,1454 ± 0,0002) г сурьмяновиннокислого калия K(SbO) C₄H₄O₆·¹/₂H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к. 500 см³ раствора серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 5 моль/дм³ (5 н). Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм³. Реактив готовят заранее и хранят в темной склянке в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.4. Приготовление реактива 2

Навеску массой (0,8870 ± 0,0002) г аскорбиновой кислоты (С₆Н₈О₆) растворяют в 169 см³ реактива 1 и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм³. Реактив готовят ежедневно.

3.2.5. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного (KH₂PO₄) - по п. 2.2.4.

3.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ из бюретки последовательно наливают объем раствора А, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н).

В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 см³ из каждой колбы и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, добавляют по 47,5 см³ реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через 10 мин колориметрируют окрашенные растворы с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании полученных показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы P₂O₅ в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Таблица 3

3.3. Проведение испытания

Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных по п. 2.3. Пипеткой отбирают 2,5 см³ фильтрата, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³ и приливают 47,5 см³ реактива 2 (раствор молибденовокислого аммония с аскорбиновой кислотой и сурьмяновиннокислым калием). Через 30 мин определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.6. В случае высокой концентрации фосфора в фильтрате необходимо определение его повторить, предварительно разбавив испытуемый фильтрат в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 2.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Н.К. Шорох; О.А. Краснова; Т.В. Агеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ