ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения оксида железа

ГОСТ 20300.5-90

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ Методы определения оксида железа Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide

ГОСТ 20300.5-90

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.

Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 30 см³ раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм³.

1 см³ раствора А содержит 1 мг оксида железа.

Раствор Б: 100 см³ раствора А разбавляют водой до 1 дм³.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.

Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.

Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см³ отбирают соответственно 10, 20, 30 см³ стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100 - 150 см³ и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.

Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800 - 850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.

Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо ос.ч.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см³ раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см³.

В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см³ 1 М раствора хлористого аммония, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см³, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (λ = 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочных графиков

Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0,1 - 1 мг оксида железа в 100 см³ раствора, второй - в интервале концентраций 0,01 - 0,1 мг оксида железа на 100 см³ раствора.

Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см³ каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см³ 1 М раствора хлористого аммония, 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см³ раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.

Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.

3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe²⁺ с 1,10-фенантролином (λ = 508 нм). Ионы Fe³⁺ предварительно восстанавливаются до Fe²⁺ солянокислым гидроксиламином.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, добавляют 6,7 см³ уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм³. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.

Квасцы железоаммонийные, х.ч.

Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.

Бумага индикаторная универсальная.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Отбирают пипеткой 25 - 50 см³ раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, п.п. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см³.

3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см³ раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с λ = 520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см³. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см³ оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п. 3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора, см³;

m - масса пробы, г;

V₁ - объем аликвотной части, см³.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005 % - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0,010 % - при содержании оксида железа в пробе более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ± 0,01 %.

При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ